ГОСТ Р 51766-2001
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ
Атомно-абсорбционный метод определения мышьяка
Raw material and food-stuffs.
Atomic absorption method for determination of arsenic
Дата введения 2002-07-01
1 РАЗРАБОТАН Научно-производственной фирмой ООО "КОРТЭК", Федеральным центром государственного санитарно-эпидемиологического надзора и Атлантическим научно-исследовательским институтом рыбного хозяйства и океанографии (АтлантНИРО)
ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 "Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность"
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 27 июня 2001 г. N 249-ст
3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
1 Область применения
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на сырье и пищевые продукты и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения мышьяка.
Метод основан на минерализации продукта смесью кислот и реагентов – окислителей одним из трех способов (сухое озоление, автоклавная минерализация или кислотная экстракция), проведении реакции гидрирования мышьяка в полученном растворе – минерализате с помощью боргидрида натрия, отгонки летучего гидрида мышьяка потоком аргона в разогретую кварцевую кювету – атомизатор и измерении доли мышьяка атомно-абсорбционным методом по величине атомного поглощения на резонансной длине волны 193,7 нм.
2 Нормативные ссылки
3 Аппаратура, материалы и реактивы
Атомно-абсорбционный спектрометр типа "КВАНТ" [1] с рабочей областью спектра, включающей длину волны 193.7 нм, укомплектованный атомизатором, состоящим из кварцевой кюветы и устройства ее разогрева, источником резонансного излучения мышьяка, корректором неселективного фонового поглощения.
Гидридный генератор, совместимый со спектрометром типа ГРГ (генератор ртутно-гидридный) [1] или аналогичный, основанный на проведении реакции гидрирования и атомизации гидридов в разогретой кварцевой кювете.
Весы лабораторные общего назначения не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Государственный стандартный образец состава раствора ионов мышьяка массовой концентрации 0,1 мг/см (ГСО 3397) или 1,0 мг/см (ГСО 7237) [2] с относительной погрешностью аттестованного значения массовой концентрации не более 2%.
Компрессор воздушный, соответствующий требованиям руководства по эксплуатации для спектрометра, или сжатый воздух в баллонах.
Электроплитка бытовая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.
Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1(2)-1-2-1, 1(2)-1-2-2, 1-2-2-5, 1-2-2-10 по ГОСТ 29169.
Стакан Н-1-25, Н-1-50, Н-1-100 по ГОСТ 25336.
Цилиндры мерные 1-20, 1-25, 1-100 по ГОСТ 1770.
Дозаторы пипеточные одноканальные [3] объемом дозирования 5,0 см и 10,0 см и погрешностью дозирования не более 2%.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157.
Ацетилен растворенный и газообразный технический в баллонах по ГОСТ 5457.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная ос.ч., концентрированная по ГОСТ 11125, раствор в дистиллированной воде (1:1) по объему и раствор в дистиллированной воде молярной концентрации (HNО )=2 моль/дм .
Кислота лимонная моногидрат и безводная по ГОСТ 3652, х.ч., раствор массовой долей 2% в дистиллированной воде.
Карбамид по ГОСТ 6691, раствор массовой долей 20% в дистиллированной воде.
Натрия боргидрид х.ч. [4].
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.
Пропан-бутан, смесь в баллонах по ГОСТ 20448.
Фильтр обеззоленный (синяя лента) [5].
Допускается применение других средств измерения, оборудования и реактивов по метрологическим, техническим характеристикам и качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
4 Подготовка к проведению измерения
4.1 Отбор проб
Отбор и подготовку лабораторной пробы к испытанию проводят в соответствии с требованиями нормативного документа на конкретный вид продукта.
4.2 Подготовка лабораторной посуды
4.2.1 Лабораторную посуду после мойки в растворе любого моющего средства промывают водопроводной и ополаскивают дистиллированной водой. Непосредственно перед использованием посуду обрабатывают водным раствором горячей азотной кислоты (1:1) по объему, ополаскивают дистиллированной водой и сушат.
4.2.2 Посуду, используемую для хранения растворов мышьяка с заданной концентрацией, необходимо перед использованием заполнить раствором, подлежащим хранению, выдержать 2-3 сут, слить раствор и ополоснуть дистиллированной водой.
4.3 Минерализация пробы
Минерализацию пищевых продуктов и продовольственного сырья (за исключением продуктов с содержанием жиров более 60%) проводят по ГОСТ 26929 способом сухой минерализации или в автоклавах азотной кислотой без добавления перекиси водорода. Методика автоклавной пробоподготовки изложена в [5].
Минерализацию жировых продуктов и сыров проводят способом кислотной экстракции водным раствором азотной кислоты по ГОСТ 26929.
Для проведения минерализации из объединенной лабораторной пробы для испытаний отбирают две параллельные навески испытуемого продукта в количестве, указанном в таблице 1.
Масса навески для минерализации, г
Сухая минерализация
или кислотная экстракция
Минерализация
в автоклавах
Фрукты, овощи, картофель
Продукты переработки фруктов, овощей, картофеля
Мясо и мясо птицы
Печень, почки и др. субпродукты
Консервы мясные и мясорастительные
Растительные масла и продукты их переработки, животные жиры
Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные, водоросли и продукты их переработки
Зерно и продукты его переработки
Хлеб и хлебобулочные изделия
Молоко и молочные продукты:
Вино и виноматериалы
Коньяк и коньячный спирт
Одновременно готовят два контрольных раствора – минерализата без навесок продуктов, проводя одни и те же стадии обработки с добавлением тех же количеств реактивов и с использованием одинаковой посуды.
4.4 Приготовление испытуемого раствора
4.4.1 Золу, полученную по способу сухого озоления, растворяют при нагревании в 15 см азотной кислоты молярной концентрации 2 моль/дм . Горячий раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см , смывая остатки минерализата на фильтр 20 см горячего водного раствора азотной кислоты молярной концентрации 2 моль/дм , охлаждают до комнатной температуры, добавляют 5 см раствора карбамида массовой долей 20%, 1 см раствора лимонной кислоты массовой долей 2%, доводят объем раствора в колбе до метки раствором азотной кислоты молярной концентрации 2 моль/дм и перемешиваю
4.4.2 Раствор, полученный по способу кислотной экстракции, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см , смывают остатки раствора порциями дистиллированной воды, добавляют 5 см раствора карбамида массовой долей 20%, 1 см раствора лимонной кислоты массовой долей 2%, доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой и перемешивают.
4.4.3 Минерализат, полученный в автоклаве, количественно переносят в термостойкий химический стакан вместимостью 50 см , ополаскивают автоклав 2 см дистиллированной воды, осторожно, не допуская бурного кипения, упаривают с открытой крышкой на электроплитке до объема 1-2 см . Полученный раствор должен быть бесцветным или слегка желтоватым. В стакан добавляют 10 см дистиллированной воды, доводят раствор до кипения и кипятят 10 мин. После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см , ополаскивают стенки стакана порциями раствора азотной кислоты молярной концентрации 2 моль/дм , добавляют 2,5 см раствора карбамида массовой долей 20%, 0,5 см раствора лимонной кислоты массовой долей 2%, доводят объем раствора в колбе до метки раствором азотной кислоты молярной концентрации 2 моль/дм и перемешива
4.4.4 Одновременно с испытуемыми растворами проводят подготовку контрольных растворов, выполняя все стадии подготовки в той же последовательности.
4.5 Приготовление раствора боргидрида натрия
Раствор боргидрида натрия, применяемый для проведения реакции гидрирования мышьяка, готовят согласно эксплуатационно-технической документации на используемый тип генератора гидридов. Раствор стабилизируют гидроокисью натрия, массовая доля которого в растворе составляет 1%. После приготовления раствор боргидрида натрия сразу переливают в полиэтиленовую или фторопластовую посуду, выдерживают 1 ч под часовым стеклом, при наличии осадка или взвешенных частиц – фильтруют. Раствор готовят в день использования.
4.6 Приготовление стандартных растворов
4.6.1 Приготовление фонового раствора
В мерную колбу вместимостью 1000 см вносят 400 см дистиллированной воды, добавляют 10 см раствора лимонной кислоты массовой долей 2% и 128 см азотной кислоты ос.ч. концентрированной, доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Фоновый раствор используют для разбавления стандартных и испытуемых растворов, а также в качестве нулевого стандарта.
4.6.2 Приготовление основного стандартного раствора мышьяка массовой концентрации 5 мкг/см
Вскрывают ампулу стандартного образца состава раствора ионов мышьяка (0,1 мг/см ), выливают в сухой стакан, мерной пипеткой отбирают 5 см , помещают в мерную колбу вместимостью 100 см , доводят объем раствора в колбе до метки фоновым раствором и перемешивают. Выдерживают 6 ч.
Раствор хранят не более 3 мес.
4.6.3 Приготовление стандартных рабочих растворов мышьяка
Стандартный рабочий раствор I (массовая концентрация мышьяка 0,5 мкг/см ) готовят путем разбавления основного стандартного раствора мышьяка в 10 раз фоновым раствором.
Стандартный рабочий раствор II (массовая концентрация мышьяка 0,1 мгк/см ) готовят путем разбавления основного стандартного раствора мышьяка в 50 раз фоновым раствором.
Растворы хранят не более 10 дней.
4.6.4 Приготовление градуировочных растворов
Концентрация мышьяка в градуировочных растворах должна находиться в пределах диапазона рабочих концентраций: от 0,001 до 0,020 мкг/см .
Готовят пять градуировочных растворов массовой концентрации мышьяка: 0,001, 0,002, 0,005, 0,010 и 0,020 мкг/см .
Градуировочные растворы с разной концентрацией мышьяка готовят путем разбавления стандартных рабочих растворов I и II фоновым раствором.
Растворы готовят в день использования.
5 Проведение измерений
5.2 Построение градуировочного графика
5.2.1 Проводят измерение аналитического сигнала (оптической плотности) для градуировочного раствора мышьяка массовой концентрации 0,020 мкг/см не менее четырех раз. Первые 2-4 измерения служат для стабилизации работы генератора гидридов. Расхождение между результатами двух последних измерений не должно превышать 14% от их среднеарифметического значения, , определенного по формуле
где и – результаты последних измерений.
Измерение градуировочных растворов мышьяка массовой концентрации 0,010; 0,005; 0,002; 0,001 мкг/см проводят по два раза в порядке понижения концентрации, измерение нулевого градуировочного раствора проводят четыре раза. Находят среднеарифметические значения полученных результатов.
5.2.3 Построение градуировочного графика выполняют по методу наименьших квадратов с помощью программного обеспечения спектрометра. График строят в координатах "интегральное значение абсорбции" – "массовая концентрация мышьяка" с использованием для аппроксимации данных параболической функции.
5.2.4 Построение градуировочного графика выполняют не реже одного раза в месяц, а также после замены используемых реактивов, кварцевой кюветы или спектральной лампы на мышьяк.
5.3 Определение предела обнаружения
где – результат -го измерения;
– среднее значение из измерений;
– число параллельных измерений.
5.3.2 За предел обнаружения принимается утроенное стандартное отклонение – 3 , значение которого не должно превышать заданного значения, равного 0,0003 мкг/см .
5.4 Контроль стабильности градуировочного графика и его уточнение
5.4.2 Контроль и уточнение наклона градуировочного графика
Выбирают в меню программного обеспечения процедуру уточнения градуировочного графика и проводят два измерения градуировочного раствора мышьяка массовой концентрации 0,010 мкг/см . Если контрольная процедура выполняется в начале работы, то проводят еще 3-4 дополнительных измерения и оставляют два последних результата. По полученным данным вычисляют поправочный коэффициент , равный отношению массовой концентрации мышьяка в градуировочном растворе , к массовой концентрации, рассчитанной по градуировочному графику :
Значение должно находиться в пределах 0,9-1,1.
5.4.4 Результаты контроля
При отрицательных результатах контроля стабильности градуировочного графика проводят его повторное построение.
5.5 Проведение измерений испытуемых и контрольных растворов
6 Обработка результатов измерений
где – массовая концентрация мышьяка в испытуемом растворе, мкг/см ;
– массовая концентрация мышьяка в контрольном растворе, мкг/см ;
– исходный объем испытуемого раствора, см ;
– навеска пробы, г;
– коэффициент разбавления испытуемого раствора.
Если разность оказывается меньше нижней границы градуировочного графика, равной 0,001 мкг/см , то дается односторонняя оценка максимально возможной массовой доли мышьяка в продукте
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое результатов, полученных для двух параллельных испытуемых растворов, и , если расхождение между ними не превышает норматива оперативного контроля сходимости
Регламентируемая ГОСТ Р 54766 2011 технология полиграфии включает в себя современную цифровую и традиционную офсетную печать. Соответственно, документация разделена на две части. Первая касается подготовки файлов, растров, проб и тиражных принтов. Вторая посвящена литографии.
В стоимость включено:
- ПЕРСОНАЛЬНЫЙ ЭКСПЕРТ
- СЕРТИФИКАТ СООТВЕТСТВИЯ
- СЕРТИФИКАТЫ НА СОТРУДНИКОВ ОРГАНИЗАЦИИ
- Разрешение на применение знака соответствия
- ДАЛЬНЕЙШЕЕ ЮРИДИЧЕСКОЕ СОПРОВОЖДЕНИЕ
Орган по сертификации "НОПСС" зарегистрирован в едином реестре Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии Росстандарт за номером РОСС RU.З1988.04ЖСН2
Ссылка на реестр РОССТАНДАРТА gost.ru.
Порядок проведения СЕРТИФИКАЦИИ за 1 день в Гулькевичах:
- Консультация и получение
необходимой документации. Определение оценки на основании полученной информации. - Заключение договора и оплата.
- Внесение в реестр и отправка электронной
копии происходит в день оплаты. - Доставка документации курьером.
ПОЛУЧИТЬ СЕРТИФИКАТ
Стандартизация проведена путем адаптации интернационального стандарта ISO 12647-2:2004 к российским условиям. Отдельные разделы не были переведены на русский язык с английского, поскольку неприменимы в типографской практике РФ. В будущем возможно расширение нынешнего стандарта до международного уровня.
Основные параметры
ГОСТ 54766 2011 (последняя редакция) определяет:
• характеристики растрирования;
• усиление тональности;
• расцветки плашек, подложки.
Главная цель стандартизации – обеспечить зрительное сходство отпечатанной продукции, выпускаемой в различных типографиях. При этом необходимо учитывать влияние искажающих факторов: прозрачности, глянца, рассеивания света. Искажения происходят одновременно в материале и краске. Специалисты предприятия должны внести соответствующие поправки, в чем вправе убедиться заказчик. Важный нюанс – практически невозможно добиться соответствия между оттиском на белой плотной бумаге и тонкой полупрозрачной. Исполнителю заказа следует заранее договориться с клиентом, утвердить пробные образцы перед распечаткой основной массы изданий.
К ГОСТ 54766 2011 прилагаются таблицы.
Офсетная печать
Вторая часть стандарта касается 4-красочной растровой литографии. Допускаются следующие способы изготовления литографической продукции:
• рулонная распечатка с термической фиксацией красителя;
• печатание отдельных листов или бесконечных свитков;
• пробные оттиски при подготовке к глубокой печати.
На входе используются цветоделенные фотоформы. Стандарт оговаривает применение копировальных пластин в качестве позитива и негатива. Растры бывают линейными или непериодическими. Конструкция печатающих машин различается, в том числе применяют узкорулонные для формуляров (востребованы при персональных рассылках).
Цифровые файлы, на основании которых производится распечатка, должны соответствовать 4-компонентному (CMYK) или 3-компонентному (CMY) формату. Выходной ICC-профиль при использовании CMYK подключают при отсутствии его названия в списке.Использование других форматов требует явного задания входного и выходного цветопрофиля для точной колориметрии.
ГОСТ Р 54766 2011 регламентирует следующие показатели:
• глянец печатаемого материала;
• расцветки набора красок;
• диапазоны значений;
• разрешенные отклонения;
• усиление тона.
Задаются параметры растра: качество (количество градаций), частота, угол поворота, форма точки, допустимое отклонение, суммарное значение. Сведения приводятся отдельно для мелованной бумаги различных видов, офсетной, желтой и тонкой газетной. Спецификации выполнены в виде текстовых пояснений, таблиц и графиков.
За оформлением сертификата ГОСТ Р 54766 2011 – обращайтесь к специалистам компании «НОПСС», мы работаем в Гулькевичах и по всему Гулькевичскому району Краснодарского края и с удовольствием ответим на все ваши вопросы! В нашем штате – только высококвалифицированные специалисты с огромным практическим опытом. Работайте с профессионалами!
Внедрение в РФ стандарта ГОСТ Р 51705.1-2001 системы качества. Управление качеством пищевых продуктов на основе принципов ХАССП позволило российским производителям выйти на международный рынок в качестве равноправного партнера.
Что это такое
В странах Евразийского экономического союза структуры, задействованные в сфере пищевой продукции, обязаны придерживаться принципов HACCP. Общие требования представлены в директиве Совета Европейского сообщества. Обязанность по их внедрению закреплена Техническим регламентом 021/2001. В ЕАЭС несоблюдение требований приводит к существенным административным взысканиям.
В России на основе принципов ХАССП в 2001 году разработан государственный стандарт: ГОСТ Р 51705.1-2001 системы качества. Для подтверждения соответствия ему компании могут получить сертификат. Он не является обязательным на территории РФ, но рекомендуется для следующих групп:
- Производители пищевой продукции.
- Предприятия сферы общественного питания.
- Компании, занимающиеся транспортировкой и/или хранением пищевой продукции.
- Агропромышленные предприятия, выращивающие сельскохозяйственные культуры.
- Крупные продавцы продуктов питания. Это могут быть оптовые поставщики и просто супермаркеты.
- Прочие фирмы, желающие расширить производственную деятельность.
Стоимость, сроки и порядок оформления
Если компания решит оформить сертификат ГОСТ Р 51705.1-2001 ей потребуется получить консультацию специалистов Единого Центра Сертификации по внедрению системы ХАССП. Далее процедура осуществляется в несколько этапов:
- Обращение с заявкой и заключение договора на оказание услуги.
- Сотрудники Центра изучают техническую документацию на продукцию, условия ее производства, хранения.
- Специалисты составляют перечень индивидуальных мероприятий для конкретной организации по внедрению системы, обучают персонал.
- Разработанная схема реализуется в рамках предприятия заказчика.
- Специалисты проводят аудит для выявления изменений технологического процесса в соответствии с выданными ранее рекомендациями.
- При наличии ошибок недостатки устраняются, корректируются.
- Осуществляется повторный аудит.
- После выявления положительных изменений предприятие сертифицируется.
Если руководство компании заранее ознакомится с требованиями и внедрит их на предприятии, предварительная процедура не займет много времени. В таком случае достаточно одной проверки. Непосредственно срок оформления сертификата ГОСТ Р 51705.1-2001 занимает один, максимум два дня.
Стоимость рассчитывается, исходя из множества составляющих:
- Место расположения заказчика и непосредственно производства.
- Сфера деятельности.
- Количество задействованных на предприятии работников.
- Цель оформления.
- Количество обособленных подразделений.
Минимальная стоимость установлена на уровне 12 500 руб.
Что необходимо для получения
От заказчика для оформления сертификата ГОСТ Р 51705.1 потребуются следующие документы:
- Заявка от имени руководства.
- Данные о количестве сотрудников, задействованных в производственной сфере.
- Учредительная документация.
- Все действующие на данный срок разрешения, лицензии, сертификаты.
В зависимости от направления и объема производства перечень запрашиваемых документов может увеличиваться.
Что дает оформление
Сертификат ГОСТ Р 51705.1 не обязателен к получению. Но его оформление предоставляет организациям, связанным с продуктовой индустрией ряд преимуществ:
- Заключение выгодных договоров с зарубежными партнерами на поставку пищевых продуктов. Потенциальные поставщики расценивают наличие документа в качестве подтверждения стабильности и высокого статуса компании.
- Собственная система контроля за производством, хранением, сбытом продукции. Ее наличие позволяет гарантировать высокое качество товара.
- Получение права на участие в государственных тендерах.
- Использование международных принципов и стандартов при изготовлении, хранении и транспортировке.
- Наличие сертификата ГОСТ Р 51705.1 упрощает процедуру проверки со стороны надзорных органов, т.к. подтверждает высокий уровень безопасности пищевых продуктов на основе принципов ХАССП.
- Расширение рынка сбыта. Продажа продуктов питания растет пропорционально повышению доверия среди покупателей и потенциальных партнеров.
- Минимизация убытков за счет уменьшения количества некачественной продукции.
- Контроль за всеми изменениями в сфере производства и сбыта.
Сертификат ГОСТ Р 51705.1, предоставляемый Единым Центром Сертификации дает право на размещение значка ХАССП на упаковке производимой и поставляемой продукции. Если у компании имеется официальный сайт в интернете, знак располагается на главной странице в качестве подтверждения качества компании и ее товара.
Обращение к специалистам Единого Центра Сертификации гарантирует услуги высококлассных профессионалов, давно работающих в этом сегменте. Они готовы консультировать и помогать клиентам на всех этапах сотрудничества.